永停滴定法的操作方法介紹

永停滴定法 中國藥典中含有芳伯胺的藥品大都采用快速重氮化法，并用永停法指示終點。

即按藥典規(guī)定取供試品適量，精密稱定，置燒杯中，除另有規(guī)定外，可加入水40ml與鹽酸(12) 15ml, 而后置電磁攪拌器上攪拌使溶解，再加溴化鉀2g，插人鉑-鉑電極后將滴定管的尖端插入液面下約2/3處，用亞硝酸鈉滴定液迅速測定，并隨滴隨攪拌。至近終點時，將滴定管的尖端提出液面，用水沖洗后繼續(xù)緩緩滴定，至電流計指針突然偏轉(zhuǎn)并不恢復(fù)即為終點。

做水分測定時，可調(diào)節(jié)至規(guī)定的初始電流，然后滴定至電流大幅度增加，并將持續(xù)教分鐘不退即為終點。如使用自動永停滴定僅當(dāng)?shù)竭_(dá)終點時儀器將自動切斷滴定液，讀取消耗的亞硝酸鈉或其他滴定液的體積（ml）數(shù)，按規(guī)定進(jìn)行計算即得。